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光電直讀光譜儀偶然誤差的相關知識

發布時間:2020-09-15 09:32:55         點擊:995

       應用光電直讀光譜分析方法測定試樣中元素含量時,所得結果與真實含量通常是不一致,總是存在著一定的誤差和偏差。這里所講的誤差是指每次測量的數值與真值之間的差值。而偏差是指每次測得的數值與多次測量平均值之差。

       根據誤差的性質及其產生原因,誤差可分為:系統誤差(恒定誤差)偶然誤差(隨機誤差)過失誤差三種。

       偶然誤差是指由于在測試過程中,一系列的有關因素微小的隨機波動而形成的具有相互抵償性的誤差、它決定了測定結果的精密度。在多次分析結果與真實含量比較,是向兩個不同方向偏離,這時的誤差稱偶然誤差。偶然誤差有時大,有時小,有時正,有時負,但正負的出現的機率基本相等,并且服從高斯分布定律。隨著測定次數的增加,正負誤差相互抵償,誤差平均值趨向于零。


測量誤差

       偶然誤差的來源

       了解偶然誤差的產生原因,從而尋找減少誤差的方法,提高分析準確度,就以光電直讀光譜分析而論,偶然誤差的主要來源有如下:

       1.與樣品成分不均勻有關的誤差σ1,因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同。不均勻性的主要原因是:

       ①鋼冶煉過程中帶人夾雜物。

       ②在樣品熔煉過程中產生的偏析,插鋁脫氧造成樣品元素分布不均。

       ③試樣加工過程中夾入的砂粒和金屬元素,和磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。

       ④試樣在取樣冷卻過程中的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼造成激發室氣體純度不高。

       2.與激發試樣的光源不穩定的誤差σ2,產生的主要原因是:

       ①電源電壓的波動,光源參數的偶然變化。

       ②激發光點不穩,電極激發次數多造成長尖現象,改變分析間隙的距離。

       ③激發氬氣電極架的污物清理。

       3.與測光有關的誤差σ3,產生的主要原因是:

       ①與電源電壓的波動有關,與倍增管的高壓電源穩壓有關,與放大器的穩定有關。與元素的積分電容、元素通道的穩定有關。綜合.上述用測光精度指標來衡量。最好達到≤0.2%。

       ②與選擇的分析條件有密切關系。氬氣的純度和流量壓力的瞬時變動。子燃、沖洗、積分時間的選擇,電學參數的選擇等。

       根據誤差相加定律,光電光譜分析的總誤差。是由上述各個單元誤差疊加的結果。
 

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